Первый этап исследования характеристик сверхтугоплавких карбидов под воздействием экстремальных тепловых потоков
Приведены результаты исследований по первому этапу работ, предусмотренных грантом РФФИ-Росатом 20-21-00115 «Сверхтугоплавкие карбиды при воздействии экстремальных тепловых потоков». Программой первого этапа предусматривалось изготовление плотных образцов из карбида циркония различного стехиометрического состава в области гомогенности, и проведение экспериментов по воздействию мощных тепловых потоков (лазерного излучения) на полученный материал. При этом предполагалось исследовать поведение образцов карбидов при нагреве в воздушной среде с последующим исследованием поверхности с помощью различных методов (РЗМ, РФА и др). Существенным вопросом явилось разработка экспериментального метода изучения материала и соответствующего аппаратурного обеспечения. Кроме того, разработаны основы модели поведения ZrCx при воздействии высокоэнергетического потока в вакууме.
Впервые было проведено всестороннее исследование процессов, происходящих на поверхности карбида циркония, при воздействии на нее экстремальных тепловых потоков. Исходный карбид для образцов был получен методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС-синтез) из порошков циркония и углерода.
Порошок карбида спекался в таблетки высокой плотности на установке горячего прессования при температуре 2123 К и давлении порядка 60 МПА. Полученная таблетка подвергалась лазерно-эрозионной обработке для получения трех образцов с одинаковыми свойствами (состав, плотность). Характеристики полученных образцов определялись различными методами анализа: методами динамической вспышки и восстановительного плавления, рентгенофазовым анализом.
В исследовании воздействия экстремальных тепловых потоков на образцы карбида циркония осуществлялась диагностика состояния поверхности тремя различными методами. С помощью высокоскоростной камеры осуществлялась съемка поверхности в отраженном свете. Для регистрации спектров теплового излучения образца, а также сигнала отраженного излучения использовался полихроматический пирометр (диапазон длин волн – от 400 до 900 нм). Полученные спектры аппроксимировались планковской функцией для вычисления истинной температуры поверхности и спектральной излучательной способности. Яркостная температура поверхности регистрировалась инфракрасным пирометром на длине волны 1400 нм. Тепловой поток на поверхности имитировался лазерным излучением с произвольно задаваемой зависимостью мощности от времени. Таким образом, осуществлялся нагрев с тремя различными темпами изменения поверхностной температуры (800, 3000 и 8000 К/с).
Схема экспериментальной установки: 1 – «подсвечивающий» лазер,
2 – полихроматический пирометр, 3 – греющий лазер постоянного действия,
4 – трубка подачи воздуха, 5 – высокоскоростная видеокамера, 6 – пирометр ближнего ИК диапазона, 7 – держатель образца, 8 – вытяжка.
Было продемонстрировано, что характер изменения оптических свойств поверхности в процессе нагрева заметно меняется в зависимости от скорости нарастания температуры.
После нагрева поверхности образцов в окислительной среде выполнялся анализ изменений в структуре и составе приповерхностного слоя. Поверхность оксидной пленки была изучена методами электронной микроскопии (Рисунок 2), рентгенофазового анализа и с помощью рамановского рассеяния (Рисунок 3). Показано, что фаза, образованная в результате лазерного воздействия, является моноклинной двуокисью диоксида циркония
Рисунок 2. Поперечный срез образца ZrC0.90 – после нагрева со скоростью 8000 К/с (a) и 3000 К/с (b) в окислительной среде.
Рисунок 3 Спектры комбинационного (рамановского) рассеяния поверхности образцов из ZrCx
Помимо экспериментальных работ по исследованию поведения карбида циркония в окислительной среде была также разработана физико-математическая модель деструкции карбида циркония в вакууме.
