Направления работ
Термодинамические свойства
Фазовые переходы, плавление, фазовые диаграммы
Температуры плавления широкого класса веществ определяются с помощью лазерно-индуцированного плавления. Как правило, исследуемый материал подвергается воздействию лазерного импульса определенной заданной формы, при котором поверхность образца нагревается до температуры на несколько десятков (или сотен, если это допустимо) кельвинов выше температуры плавления. При этом температура поверхности непрерывно контролируется быстродействующим спектропирометром, происходит видеорегистрация поверхности в отраженном свете, регистрируется отражение излучение от поверхности образца. Температура плавления определяется, как правило, по «площадке кристаллизации» на термограмме при отключении лазерного излучения. Для веществ сложного состава, плавящихся инконгруэнтно, вышеназванные методы оптической регистрации позволяют уверенно фиксировать как точки ликвидуса, так и солидуса, а для систем с зоной несмесимости и температуру эвтектики. С помощью названного метода удалось впервые изучить фазовые диаграммы наиболее тугоплавких карбидов.
Энтальпия, теплоемкость, теплоты фазовых переходов
Теплоемкость различных веществ и материалов в твердом состоянии вплоть до температур их термохимического разрушения измеряется с помощью комбинации стационарного и импульсного лазерного нагрева. При этом достоверность измерений подтверждена измерениями графита POCO AXM-5Q являющегося признанным международным стандартом для таких измерений. Измерение доли поглощенной энергии лазерного излучения, необходимого для вычисления теплоемкости, определяется из измерений спектральной излучательной способности. При необходимости, для повышения достоверности измерений, используются данные по интегральной излучатеьной способности.
Теплоемкость и энтальпия, как в твердом, так и в жидком состоянии, а также теплота плавления определяется, для металлов и металлоподобных систем, с помощью изобарического импульсного нагрева током высокой плотности длительностью порядка 10 мкс. При этом эксперимент может выполняться при статическом газовом давлении (гелий) до 6 кбар.
Плотность, тепловое расширение
Тепловое расширение твердых веществ и материалов определяется с помощью анализа изображения образца в виде тонкого диска, нагреваемого лазерным излучением. Обработка изображения осуществляется с использованием оригинального метода, позволяющего анализировать расширение образцов имеющих неоднородности, расширяющихся анизотропно и/или изменяющих форму вследствие высокой скорости испарения при высоких температурах. Максимальная температура составляет около 3500 К. Измерения могут проводиться совместно с измерениями теплоемкости и температуропроводности.
Тепловое расширение металлов и металлоподобных систем, как в твердом, так и в жидком состояниях может определяться в экспериментах по нагреву проводника током высокой плотности путем видеорегистрации теневого изображения образца. Эксперимент проводится совместно с соответствующими измерениями теплоемкости и энтальпии.
Испарение, молекулярный состав пара
Особенности испарения и относительный молекулярный состав пара при экстремально высоких температурах исследуется с помощью лазерно-индуцированного испарения в вакууме до 4500 К. В ходе лазерного импульса, длительностью порядка 10 мс, происходит монотонный нагрев поверхности и, соответственно, ее испарение, определяемое температурой. Одновременно регистрируется масс-спектр пара с частотой 50 кГц. Это достаточно, чтобы за один лазерный «выстрел» определить относительный молекулярный состав пара и его изменение с температурой, получить значения теплоты испарения различных молекулярных компонент в паре. В результате многочисленных экспериментов показано, что режим испарения является близким к Ленгмюровскому, т.е. для получения данных по равновесному составу пара требуется знание коэффициентов испарения.
Для получения данных по равновесному составу пара создана установка, в которой реализуется стационарное квазиравновесное (Кнудсеновское) испарение. Образец размещается в ячейке Кнудсена, которая нагревается с помощью электронного нагрева (максимальная температура составляет около 3000 К). Состав пара анализируется с помощью квадрупольного масс-спектрометра.
Оптические свойства
Комплекс оптических характеристик при Т=300К
Измерения оптических характеристик материалов при комнатной температуре необходимы в качестве некоторых референсных (опорных) данных для выбора оптимального метода обработки данных спектропирометров и повышения достоверности определения монохроматической и интегральной излучательной способности при высоких температурах. Кроме того, измерения оптических характеристик до и после нагрева дают важную информацию о состоянии вещества, подвергнутому нагреву до высоких температур.
Как правило, проводятся измерения направленно-полусферического коэффициента отражения в диапазоне спектра 450-1650 нм. При этом пространственное разрешение (диаметр пробного луча) составляет около 1.5 мм. В области спектра от 1 до 15 мкм проводится измерение коэффициента отражения материалов со смешанным характером отражения с помощью зеркального рефлектометра и Фурье-спектрометра.
Монохроматическая излучательная способность
Монохроматическая излучательная способность определяется с помощью метода полихроматической пирометрии, основанного на определенной аппроксимации (как правило двухпараметрической) зависимости излучательной способности от длины волны и получении двух искомых параметров и истинной температуры путем нелинейной многопараметрической подгонки регистрируемых спектров излучения к функции Планка. В Лаборатории созданы полихроматические пирометры, обеспечивающие возможность измерения спектров излучения в диапазоне около 450-900 нм со скоростью, достигающей 8 тыс. спектров/с, при соотношении сигнал/шум, позволяющий получать достоверные значения истинной температуры и излучательной способности. Такая достоверность подтверждается тестовыми измерениями истинной температуры эталонной ленточной вольфрамовой лампы и излучательной способности вольфрама, измерениями истинной температуры эвтектических точек в системах Zr-C и Hf-C и известными яркостными и истинными температурами плавления ряда тугоплавких металлов. Привязка к абсолютной шкале температур (спектральных интенсивностей излучения) производится с использованием высокотемпературной модели черного тела (до 3200 К) и эталонного оптического пирометра.
Интегральная излучательная способность
Интегральная нормальная излучательная способность измеряется с помощью так называемого радиационного метода, заключающемся в определении потока излучения нагретого тела и сопоставлении его с потоком излучения абсолютно черного тела при этой же температуре. Для измерения интегрального по спектру потока излучения используется специально разработанный пирометр полного излучения, позволяющий измерять радиационную температуру материала в диапазоне 500-3500 К с областью визирования около 1 мм и временным разрешением около 5 мс. Калибровка пирометра осуществляется с помощью моделей черного тела: низкотемпературной, в диапазоне 300-1350 К и высокотемпературной: 1200-3200 К. Измерения интегральной излучательной способности проводятся параллельно пирометром полного излучения и спектропирометром*, служащим для измерения истинной температуры.
Переносные свойства
Температуропроводность, теплопроводность
Температуропроводность различных материалов определяется с помощью лазерного нагрева одновременно с измерением теплоемкости. При этом возможно определение температуропроводности как образцов, вырезанных их большого объема так и тонких покрытий (толщина около 150 мкм). При этом освоена технология изготовления образцов покрытий нужного размера. При необходимости могут проводиться измерения и частично прозрачных материалов. Предельная температура измерений около 3500 К. Измерения проводятся как в окислительной, так и в инертной среде, а также в вакууме. Величина теплопроводности вычисляется с использованием величин теплоемкости и теплового расширения определяемых в ходе одного и того же эксперимента.
Электропроводность
Электропроводность определяется в широком диапазоне температур в твердом и жидком состоянии в эксперименте по изобарическому нагреву проводников током высокой плотности. Эта величина определяется наряду с теплоемкостью и тепловым расширением.
